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结合剂含量对陶瓷膜结构及性能影响

发布时间:2019年9月30日 点击数:63

与有机膜相比,陶瓷膜具有耐高温、耐蚀性、机械强度高、孔径可调等一系列优点,受到了全球材料学者越来越多的关注,其在环保、节能、化工、石油等领域有较为广阔的应用前景[1,2,3,4]。陶瓷膜技术对于实现高温烟气净化、减少PM 2.5排放,促进社会经济的可持续发展有着重要的意义[5,6,7,8]。但是,目前国内生产的陶瓷管与国外先进水平依然存在差距,陶瓷管在使用时陶瓷膜易剥落、产品性能不稳定等问题时有发生。

发生上述情况的主要原因是陶瓷膜强度低或者陶瓷膜与支撑体的结合强度差。本工作主要以氧化铝为原料,采用硅灰、高岭土为结合剂,烧结后通过在氧化铝的颈部形成莫来石相来提高陶瓷膜强度。

1实验

1.1实验原料

试验原料为W20氧化铝,其平均粒径20μm、 主晶相为α-Al2O3,w(Al2O3)=99.86%。结合剂为高岭土、硅灰。分散剂为六偏磷酸钠。其他化学试剂有甲基纤维素、盐酸、氨水等,试剂均为分析纯。 试验用水为去离子水。

1.2实验方法

首先,按照高岭土∶硅灰为3∶1的质量比将混合料置于坩埚中,分别在不同温度下(1 200、1 300、 1 400 ℃,保温2h)烧结,采用日本岛津公司Max B型号X射线衍射仪检测生成莫来石相,确定试样最佳烧结温度。

然后,将1g甲基纤维素溶于100mL去离子水中,加入0.8g的分散剂六偏磷酸钠,磁力搅拌成预混液;在预混液中加入氧化铝粉体和结合剂,其中结合剂的高岭土、硅灰质量比为3∶1,其占氧化铝粉体的总质量分别为2.5%、5%、7.5%、10%。磁力搅拌器搅拌1h后制得悬浮液;超声波超声0.5h使得悬浮液分散均匀;将制备好的氧化铝悬浮液均匀涂敷在莫来石支撑体上,在电热鼓风干燥箱中,于110 ℃干燥4h,在程序式控温炉中烧结成陶瓷膜。 采用日本岛津公司的SSX-550型号的扫描电镜观察陶瓷膜烧结后显微结构。

最后,在预混液中加入氧化铝粉体和结合剂,其中结合剂的高岭土、硅灰质量比为3∶1,其占氧化铝粉体的总质量分别为2.5%、5%、7.5%、10%。 预混均匀后,加入适量的羧甲基纤维素,混合困料15min,在20 MPa压力下模压成型制备成尺寸20 mm×20mm的圆柱状坯体,在电热鼓风干燥箱中, 于110 ℃干燥4h,最后在程序式控温炉中烧结成。 采用Archimedes法检测20 mm×20 mm试样的显气孔率,按照GB/T 1964—1996检测20mm×20 mm试样的常温耐压强度。

2结果与讨论

2.1不同烧结温度下结合剂的XRD分析

图1示出了结合剂在1 200~1 400 ℃(保温2h) 不同温度热处理后试样的XRD图谱。在1 200 ℃ 时,虽然出现莫来石的衍射峰,但是衍射峰强度较弱;在1 300 ℃出现较强莫来石的衍射峰;试样在1 400 ℃没有莫来石的衍射峰存在。

图1不同烧结温度下结合剂的XRD图谱Fig.1 XRD pattern of the high temperature binding agent at different sintering temperatures

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(a)1 200 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 400 ℃。

不同的烧结温度对样品烧结相有着很大影响。 在1 200 ℃烧结后,莫来石相生成较少,这可能是由于动力学与热力学条件不充分所导致的;在1 300 ℃烧结后,莫来石相生成较多,说明在此烧结温度满足了烧结的动力学条件,可以制备出莫来石;在1 400 ℃烧结温度时,结合剂已经成为玻璃熔融态。 这是由于高岭土和分散剂中含有钾、钠氧化物,这些碱金属氧化物在高温下熔融并与氧化铝、硅灰等形成低共熔物,形成玻璃相。这种无定型的玻璃相包裹在已产生莫来石相的周围,阻碍了X射线的穿透,因此未能检测到莫来石的衍射峰[8]

在合成莫来石的工艺中,通过采用加入少量的添加剂以促进固相反应,降低合成温度,并且促进莫来石晶体的生长发育[9]。本工作采用的结合剂有较高的烧结活性,可以在较低的温度下生成低共熔物, 促进莫来石晶体的生成,使得氧化铝颗粒间形成牢固的颈部连接,从而可以有效提高陶瓷膜的强度。

2.2结合剂含量对显微结构的影响

图2~图4示出了陶瓷膜样品在1 300℃(保温120min)烧结后试样的SEM图。从图2可以看出, 当结合剂的质量分数为5%时,孔径较大;从图3可以看出,当结合剂的质量分数为7.5%时,烧结情况良好,孔隙分布均匀;从图4可以看出,当结合剂的质量分数为10%时,陶瓷膜部分烧结致密,气孔密闭、堵塞现象较为严重。

图2 5%结合剂下陶瓷膜SEM图Fig.2 SEM images of ceramic membrane with 5% binding agent

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图3 7.5%结合剂下陶瓷膜SEM图Fig.3 SEM images of ceramic membrane with 7.5% binding agent

图3 7.5%结合剂下陶瓷膜SEM图Fig.3 SEM images of ceramic membrane with 7.5% binding agent   下载原图

图4 10%结合剂下陶瓷膜SEM图Fig.4 SEM images of ceramic membrane with 10% binding agent

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当选用质量分数为7.5%的结合剂时,陶瓷膜显微结构良好。结合剂含量过低,包裹在氧化铝颗粒表面的结合剂接触面积较小,接触部位结合剂较少,导致陶瓷膜强度较低,依然还会发生陶瓷膜剥落等问题;结合剂的含量过高,多余的结合剂进入颗粒之间的孔隙中,导致陶瓷膜的气孔率降低、渗透率下降。

2.3结合剂含量对性能的影响

由于陶瓷膜样品涂覆在支撑体上,各项性能指标无法测试,因此本研究采用干压成型法制备样品, 然后测试陶瓷膜各项性能指标[10]。图5示出了不同结合剂含量陶瓷膜干压样品在1 300℃(保温120 min)下的气孔率和强度测试结果。从图5中可以看出,在结合剂的质量分数低于10%时,结合剂含量对显气孔率的影响较小,试样的显气孔率维持在36.3%左右;结合剂含量对耐压强度的影响较大,且随着结合剂含量增加呈先增大后减小的趋势。当结合剂的质量分数为7.5%时,试样的耐压强度最高, 为105 MPa。

图5结合剂含量(质量分数)对试样显气孔率及耐压强度的影响Fig.5 Effects of the content(mass fraction)of high temperature binding agent on the porosityand compressive strength of sample

图5结合剂含量(质量分数)对试样显气孔率及耐压强度的影响Fig.5 Effects of the content(mass fraction)of high temperature binding agent on the porosityand compressive strength of sample   下载原图

陶瓷膜的气孔率主要由颗粒堆积构成,在结合剂的质量分数为2.5%~10%时,结合剂含量对气孔率的影响较小;试样的耐压强度随着结合剂含量的增加呈先增加后减小的趋势。这说明结合剂含量过高或过低都不利于陶瓷膜强度的提高。当结合剂含量过低时,氧化铝颗粒之间连接不完全,颗粒颈部接触面积较小,试样的强度较低;当结合剂含量增加时,氧化铝颗粒之间依靠结合剂的接触面积就会增加,试样的强度会逐渐增加;而当结合剂含量过高, 结合剂会晶界处残留大量的玻璃相,从而严重影响样品的强度[11]

3结论

(1)采用固态粒子烧结法,制备出高强度高气孔率的氧化铝陶瓷膜。通过改变烧结温度,确定了结合剂生成莫来石的温度。

(2)在结合剂的质量分数为2.5%~10%时,随着结合剂含量的改变,氧化铝陶瓷膜显气孔率变化较小,耐压强度呈先上升后下降的趋势。在结合剂含量为7.5%时,耐压强度达到最大值105.9 MPa, 显微结构良好,孔隙分布均匀。

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