量子点膜结构及其物理光学特性分析
发布时间:2019年9月30日 点击数:3869
1引言
近年来,量子点背光技术作为液晶显示技术新的突破,备受行业关注[1]。经过多年研究,业界已开发出嵌入量子点的光学薄膜(QDEF) 成功应用于LCD背光源。
量子点(quantum dot)是准零维的纳米晶体,由少量的原子构成,形态上一般为球形或类球形,是由半导体材料(通常由II B~ⅥB或IIIB~VB元素组成)制成的、稳定直径在2~20nm的纳米粒子[2]。这些纳米粒子能在特定波长光线照射下激发出更高波长的光,QDEF由于嵌入了发绿光和红光的量子点,可在蓝光LED背光的照射下激发绿光和红光,激发的绿光和红光与透过薄膜的蓝光一起混合成白光,从而提升了LCD背光的发光效果。QDEF在侧入式背光源LCD显示器的应用如图1 所示,采用量子点薄膜的屏幕拥有更准确的色彩表现,并且在色彩饱和度方面拥有明显的优势[3]。
图1 QDEF在LCD显示器的应用Fig 1 Application of QDEF in LCD display 下载原图
本文以获取的某公司量子点膜(QDEF)为研究对象,通过扫描电镜/ 能谱仪(SEM/EDS)、傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)、热重分析测试仪(TGA)、荧光光谱仪、透光率/ 雾度测试仪以及水汽穿透过率测试仪分析了QDEF的宏观/ 微观形貌和结构、各层组成成分以及QDEF的物理光学特性。
2 实验部分
2.1 样品的制备
(1)将QDEF样品进行超薄切片,所取切片表面进行喷金处理,备用;
(2) 将QDEF样品切成4cm×4cm大小,置于80℃温水浸泡24h后,用镊子将上下两片雾面薄膜剥离,备用。
2.2 分析与测试
(1)扫描电镜/ 能谱测试:采用日立S-3400N扫描电镜/ 能谱仪,测定QDEF表面形貌、各层厚度及元素组成;
(2)红外光谱测试:采用Nicoleti S10 红外光谱仪,4000~500cm-1范围扫描,测定QDEF各层成分;
(3)热重分析测试:采用SDTQ-600 型TG分析仪,氮气氛围,温度:50~850℃,升温速率为10℃/min,表征QDEF量子点层的热稳定性;
(4)荧光光谱测试:采用LS45 型荧光光谱仪,激发光波长450nm,480~700nm波长范围进行扫描,速率为10nm/s,测试QDEF的荧光性能;
(5)透光率/ 雾度测试:采用NDH2000N型透光率/ 雾度测试仪,测试QDEF及其阻隔膜的透光率和雾度;
(6) 水汽透过率(WVRT) 测试:采用美国MOCON Permatran-W,model 3/33 水汽透过率测试仪,38℃/100%RH条件下,测试QDEF表面阻隔薄膜的水汽透过率。
3 结果与分析
QDEF产品典型结构如图2 所示,本文以此参照对比进一步分析。
图2QDEF典型结构Fig 2 Typical structure of QDEF 下载原图
3.1 扫描电镜/ 能谱(SEM/EDS)分析
(1)样品的表面形貌分析
图3 为QDEF样品上、下表面的扫描电镜照片。
图3QDEF表面SEM形貌(a)上表面(b)下表面Fig 3 The surface SEM images of QDEF (a)upper surface (b)lower surface 下载原图
从图3 可以看到,QDEF的上下表面的SEM形貌几乎是一致的,表面涂层中含有凸起的粒子,该层表面呈现雾状。涂层中粒子的平均粒径在4μm左右。由于QDEF放置于背光源导光板和增光膜之间,表面做如此处理,可以有效降低背光模组的“白斑”(wet-out)光学不良现象。
(2)样品断面形貌分析
图4 为QDEF样品断面电镜照片。
图4 QDEF断面SEM形貌(a)整体(b)局部1(c)局部2(d)局部3Fig 4 The SEM images of QDEF section (a) overall (b) part 1(c) part 2 (d) part 3 下载原图
从图4 可以看出,QDEF的断面由7 层组成,以中间层为轴线呈对称, 最薄层厚度只有1.35μm左右,最厚层厚度有125μm左右,中间层厚度为100μm左右。从结构看,中间层受两边保护,中间层为量子点层,而两边保护层为PET阻隔层, 在量子点层和PET阻隔膜中间的1.35μm为粘合剂层,它起到将量子点层和PET阻隔膜粘合的作用。
(3)能谱(EDS)分析
按照QDEF的结构,从上到下分别为7 层结构,分别进行了能谱测试,以确定各层含有的元素,结果如表1 所示。
从表1 可以看到,除了第四层(量子点层)外,其余层的元素均由C、O组成,也就是其余层均由聚合物组成,而量子点层元素组成相对比较复杂。
3.2 红外光谱分析
按照QDEF的结构,从上到下分别为7 层结构,分别进行了红外光谱测试,如图5 所示。
图5 QDEF各层红外光谱图(a)第一层(b)第二层(c)第三层(d)第四层(e)第五层(f)第六层(g)第七层Fig 5 The FTIR spectra of QDEF(a)Layer 1(b)Layer 2(c)Layer 3(d)Layer 4(e)Layer 5(f)Layer 6(g)Layer 7
图5 QDEF各层红外光谱图(a)第一层(b)第二层(c)第三层(d)第四层(e)第五层(f)第六层(g)第七层Fig 5 The FTIR spectra of QDEF(a)Layer 1(b)Layer 2(c)Layer 3(d)Layer 4(e)Layer 5(f)Layer 6(g)Layer 7
从QDEF的各层红外光谱可以看到,每层的组成成分并不完全一致,具体分析结果如表2 所示。
3.3 热重(TGA)分析
由于量子点层的成分相对比较复杂,因此本研究在此仅对量子点层进行了热重分析,进一步确定其热性质,如图6 所示。
图6量子点层热重分析图Fig 6 TGA Spectrum of Quantum Dot Layer 下载原图
从量子点层的热重分析图可以看到,样品从100%开始失重,100℃就开始缓慢失重,说明其热性能一般;最终残余量为45.16%,说明量子点层里面含有高含量的耐高温填料成分;TGA曲线较为平滑,说明该层的纯度较好。
3.4 荧光性能分析
图7 为QDEF荧光光谱图。
图7QDEF荧光光谱图Fig 7 Fluorescence Spectrum of QDEF 下载原图
从QDEF的荧光光谱图可以看出,量子点层中含有绿光和红光量子点,受450nm蓝光激发的绿光集中在535nm,激发的红光集中在625nm,并且绿光荧光强度明显比红光要强。
3.5 透光率/ 雾度分析
QDEF属于光学膜片,而透光率和雾度是光学膜片最主要的光学性能,因此,对QDEF及其表面保护的阻隔膜进行了测试,结果如表3。
表 3 QDEF 及其阻隔膜透光率 / 雾度分析结果Table3 Transmittance / haze analysis results of QDEF and itsbarrier films 下载原表
从表3 可以看出,QDEF的透光率不是很高,但是雾度很大,这也解释了其可以代替扩散膜而用于背光的原因。另外,由于表面进行了防白斑涂层(Anti wet-out coating) 处理,阻隔膜具有一定的雾度,这是由于涂层里面添加了粒子所致。上、下阻隔膜具有相同的透光率和雾度,说明上、下阻隔膜具有同样的光学特性,分析为同一种膜片。
3.6 水汽透过率分析
图8 为QDEF阻隔膜水汽透过率测试曲线。
图8阻隔膜水汽透过率测试曲线Fig 8 The WVRT curve of barrier film 下载原图
从图8 可以看出,QDEF所用阻隔膜的水汽透过率为10-2-10-3数量级,阻隔性很好,可以有效保护量子点(QD)不受水汽影响,从而使QDEF具有很好的耐久性。
4 结论
通过对获取的量子点膜结构及其物理光学特性分析,该量子点膜共有七层组成,最外两层薄膜为PET阻隔薄膜,其阻隔膜外表面均进行了防白斑涂层处理,量子点膜中间层为量子点层,该层中含有耐高温填料;荧光光谱分析量子点层中发现内部含有绿光和红光量子点,受450nm蓝光激发的绿光集中在535nm,激发的红光集中在625nm,并且绿光荧光强度明显比红光要强,初步判断该量子点膜可替代背光模组中的扩散膜做进一步应用研究。
